| Nosaukums | Dieses Dokument legt ein gaschromatographisches massenspektrometisches Verfahren (GC MS) für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) und polychlorierten Biphenylen (PCB) in Mischfuttermitteln und Einzelfuttermitteln (Öle und Fette, Fischmehl) fest.
Das Verfahren ist auf Mischfuttermittel mit einem Massenanteil von weniger als 20 % und für öl /fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OCP und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
— Aldrin;
— Dieldrin;
— Chlordan, als die Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan;
— Dichlordiphenyltrichlorethan (DDT), als die Summe der Isomere von o,p’ DDT, p,p ’DDT, p,p’ TDE (p,p’ DDD) und p,p’ DDE;
— Endosulfan, als die Summe von α /β Isomeren und Endosulfan Sulfat;
— Endrin, als die Summe von Endrin und delta Ketoendrin;
— Heptachlor, als die Summe von Heptachlor und Heptachlorepoxid;
— Hexachlorbenzol (HCB);
— Hexachlorcyclohexan Isomere α HCH (α BHC), β HCH (β BHC), γ HCH (γ BHC oder Lindan);
— Photoheptachlor;
— cis und trans Nonachlor;
— nicht dioxinähnliche PCB (ndl PCB), als Summe von PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180.
Das Verfahren wurde vollständig durch einen Ringversuch für die in Tabelle 1 aufgeführten Substanzen und entsprechenden Bereiche (µg/kg) validiert.
Das Verfahren wurde für Oxychlordan, Endrin-Keton, cis und trans Nonachlor und Photoheptachlor in allen Matrices nicht vollständig validiert.
Für die Analyt/Matrix Kombinationen, bei denen die Validierungsdaten als unzureichend angesehen wurden, können die mit diesem Verfahren erzielten Ergebnisse nur als Screening-Ergebnisse betrachtet werden, es sei denn, das Laboratorium führt eine interne Validierung durch, um nachzuweisen, dass zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden können.
Das Verfahren ist nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von poly-chlorierten Camphenen. Chlorcamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC-ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen Isomere kann durch eine negative chemische Ionisationsmassen¬spektrometrie (NCI MS), eine Elektronenstoß Tandem-Massenspektrometrie (EI MS × MS) oder eine hochauflösende Elektronenstoß Massenspektrometrie (EI HRMS) durchgeführt werden, die nicht in den Anwendungsbereich dieses Verfahrens fällt.
In der Regel sollte für die genannten Organochlorpestizide eine Bestimmungsgrenze (LOQ) von 6 µg/kg bis 29 µg/kg erreicht werden (siehe Tabelle 1). Für die ndl PCB sollte eine Bestimmungsgrenze von 0,5 µg/kg bis 1,0 µg/kg erreicht werden. Die genannten Bestimmungsgrenzen gelten für die einzelnen Verbindungen (d. h. nicht die Summe von zwei oder mehr Verbindungen). Die einzelnen Laboratorien sind dafür verantwortlich sicherzustellen, dass die von ihnen verwendeten Geräte diese Bestimmungsgrenzen erreichen. Auf Kundenwunsch darf die Norm nur auf die Analyse von PCB oder OCP angewendet werden. |
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| Darbības sfēra | Dieses Dokument legt ein gaschromatographisches massenspektrometisches Verfahren (GC MS) für die Bestimmung von Organochlorpestiziden (OCP) und polychlorierten Biphenylen (PCB) in Mischfuttermitteln und Einzelfuttermitteln (Öle und Fette, Fischmehl) fest.
Das Verfahren ist auf Mischfuttermittel mit einem Massenanteil von weniger als 20 % und für öl /fetthaltige Proben anwendbar, die Rückstände von einem oder mehreren der folgenden OCP und PCB und einige von deren Isomeren und Abbauprodukten enthalten:
— Aldrin;
— Dieldrin;
— Chlordan, als die Summe von Chlordanisomeren und Oxychlordan;
— Dichlordiphenyltrichlorethan (DDT), als die Summe der Isomere von o,p’ DDT, p,p ’DDT, p,p’ TDE (p,p’ DDD) und p,p’ DDE;
— Endosulfan, als die Summe von α /β Isomeren und Endosulfan Sulfat;
— Endrin, als die Summe von Endrin und delta Ketoendrin;
— Heptachlor, als die Summe von Heptachlor und Heptachlorepoxid;
— Hexachlorbenzol (HCB);
— Hexachlorcyclohexan Isomere α HCH (α BHC), β HCH (β BHC), γ HCH (γ BHC oder Lindan);
— Photoheptachlor;
— cis und trans Nonachlor;
— nicht dioxinähnliche PCB (ndl PCB), als Summe von PCB 28, 52, 101, 138, 153 und 180.
Das Verfahren wurde vollständig durch einen Ringversuch für die in Tabelle 1 aufgeführten Substanzen und entsprechenden Bereiche (µg/kg) validiert.
Das Verfahren wurde für Oxychlordan, Endrin-Keton, cis und trans Nonachlor und Photoheptachlor in allen Matrices nicht vollständig validiert.
Für die Analyt/Matrix Kombinationen, bei denen die Validierungsdaten als unzureichend angesehen wurden, können die mit diesem Verfahren erzielten Ergebnisse nur als Screening-Ergebnisse betrachtet werden, es sei denn, das Laboratorium führt eine interne Validierung durch, um nachzuweisen, dass zufriedenstellende Ergebnisse erzielt werden können.
Das Verfahren ist nicht anwendbar auf Chlorcamphen (Toxaphen), eine komplexe Mischung von poly-chlorierten Camphenen. Chlorcamphen hat ein sehr ausgeprägtes chromatographisches Profil und ist leicht erkennbar durch GC-ECD. Eine positive Identifizierung der Toxaphen Isomere kann durch eine negative chemische Ionisationsmassen¬spektrometrie (NCI MS), eine Elektronenstoß Tandem-Massenspektrometrie (EI MS × MS) oder eine hochauflösende Elektronenstoß Massenspektrometrie (EI HRMS) durchgeführt werden, die nicht in den Anwendungsbereich dieses Verfahrens fällt.
In der Regel sollte für die genannten Organochlorpestizide eine Bestimmungsgrenze (LOQ) von 6 µg/kg bis 29 µg/kg erreicht werden (siehe Tabelle 1). Für die ndl PCB sollte eine Bestimmungsgrenze von 0,5 µg/kg bis 1,0 µg/kg erreicht werden. Die genannten Bestimmungsgrenzen gelten für die einzelnen Verbindungen (d. h. nicht die Summe von zwei oder mehr Verbindungen). Die einzelnen Laboratorien sind dafür verantwortlich sicherzustellen, dass die von ihnen verwendeten Geräte diese Bestimmungsgrenzen erreichen. Auf Kundenwunsch darf die Norm nur auf die Analyse von PCB oder OCP angewendet werden. |
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