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Le présent document décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) pour la détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) dans les aliments composés et les matières premières alimentaires pour animaux (huiles et graisses, farine de poisson).
La méthode est applicable aux aliments composés constitués de moins de 20 % d’eau en masse et aux échantillons d’huile/de graisses contenant des résidus d’un ou de plusieurs des POC et PCB suivants et de certains de leurs isomères et produits de dégradation :
— aldrine ;
— dieldrine ;
— chlordane, correspondant à la somme des isomères de chlordane et d’oxychlordane ;
— dichlorodiphényltrichloréthane (DDT), correspondant à la somme des isomères de o,p’-DDT, p,p’ DDT, p,p’-TDE (p,p’-DDD) et p,p’-DDE ;
— endosulfan, correspondant à la somme des isomères α-/β et de l’endosulfan sulfate ;
— endrine, correspondant à la somme de l’endrine et du delta-keto-endrine ;
— heptachlore, correspondant à la somme de l’heptachlore et de l’heptachlore époxyde ;
— hexachlorobenzène (HCB) ;
— isomères des hexachlorocyclohexanes α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC ou lindane) ;
— photoheptachlore ;
— cis-nonachlore et trans-nonachlore ;
— PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), correspondant à la somme des PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180.
La méthode a été intégralement validée par un essai interlaboratoires au regard des substances et des plages de concentrations correspondantes (ng/g) notées dans le Tableau 1.
La méthode n’a pas été intégralement validée pour l’oxychlordane, l’endrine-cétone, le cis-nonachlore, le trans-nonachlore et le photoheptachlore dans toutes les matrices.
Pour les combinaisons matrice/analyte pour lesquelles les données de validation ont été jugées insuffisantes, les résultats obtenus avec cette méthode ne peuvent être considérés que comme des résultats de dépistage, à moins que le laboratoire ne procède à une validation interne pour montrer que des résultats satisfaisants peuvent être obtenus.
La méthode ne s’applique pas au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (GC/ECD). L’identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d’électrons (EI MS/MS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d’électrons (EI-HRMS), qui ne relèvent pas du domaine d’application de la présente méthode.
Il convient généralement d’obtenir une limite de quantification (LQ) des pesticides organochlorés mentionnés de 6 µg/kg à 29 µg/kg (voir le Tableau 1). Pour les NDL-PCB, il convient d’obtenir une LQ de 0,5 µg/kg à 1,0 µg/kg. Les LQ mentionnées s’appliquent aux composés individuels (c’est-à-dire non applicables à la somme de deux composés ou plus). Il incombe à chaque laboratoire de garantir que les appareils qu’ils utilisent atteignent ces LQ. Sur demande des clients, la norme peut être appliquée uniquement à l’analyse des PCB ou des POC.
Reģistrācijas numurs (WIID)
61057
Darbības sfēra
Le présent document décrit une méthode de chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse (GC-MS) pour la détermination des pesticides organochlorés (POC) et des polychlorobiphényles (PCB) dans les aliments composés et les matières premières alimentaires pour animaux (huiles et graisses, farine de poisson).
La méthode est applicable aux aliments composés constitués de moins de 20 % d’eau en masse et aux échantillons d’huile/de graisses contenant des résidus d’un ou de plusieurs des POC et PCB suivants et de certains de leurs isomères et produits de dégradation :
— aldrine ;
— dieldrine ;
— chlordane, correspondant à la somme des isomères de chlordane et d’oxychlordane ;
— dichlorodiphényltrichloréthane (DDT), correspondant à la somme des isomères de o,p’-DDT, p,p’ DDT, p,p’-TDE (p,p’-DDD) et p,p’-DDE ;
— endosulfan, correspondant à la somme des isomères α-/β et de l’endosulfan sulfate ;
— endrine, correspondant à la somme de l’endrine et du delta-keto-endrine ;
— heptachlore, correspondant à la somme de l’heptachlore et de l’heptachlore époxyde ;
— hexachlorobenzène (HCB) ;
— isomères des hexachlorocyclohexanes α-HCH (α-BHC), β-HCH (β-BHC), γ-HCH (γ-BHC ou lindane) ;
— photoheptachlore ;
— cis-nonachlore et trans-nonachlore ;
— PCB qui ne sont pas de type dioxine (NDL-PCB), correspondant à la somme des PCB 28, 52, 101, 138, 153 et 180.
La méthode a été intégralement validée par un essai interlaboratoires au regard des substances et des plages de concentrations correspondantes (ng/g) notées dans le Tableau 1.
La méthode n’a pas été intégralement validée pour l’oxychlordane, l’endrine-cétone, le cis-nonachlore, le trans-nonachlore et le photoheptachlore dans toutes les matrices.
Pour les combinaisons matrice/analyte pour lesquelles les données de validation ont été jugées insuffisantes, les résultats obtenus avec cette méthode ne peuvent être considérés que comme des résultats de dépistage, à moins que le laboratoire ne procède à une validation interne pour montrer que des résultats satisfaisants peuvent être obtenus.
La méthode ne s’applique pas au camphéchlore (toxaphène), mélange complexe de camphènes polychlorés. Le camphéchlore possède un profil chromatographique très particulier et est facilement identifiable par chromatographie en phase gazeuse avec détecteur à capture d’électrons (GC/ECD). L’identification positive des isomères du toxaphène peut être effectuée par spectrométrie de masse par ionisation chimique négative (NCI-MS), spectrométrie de masse en tandem par impact d’électrons (EI MS/MS) ou par spectrométrie de masse haute résolution par impact d’électrons (EI-HRMS), qui ne relèvent pas du domaine d’application de la présente méthode.
Il convient généralement d’obtenir une limite de quantification (LQ) des pesticides organochlorés mentionnés de 6 µg/kg à 29 µg/kg (voir le Tableau 1). Pour les NDL-PCB, il convient d’obtenir une LQ de 0,5 µg/kg à 1,0 µg/kg. Les LQ mentionnées s’appliquent aux composés individuels (c’est-à-dire non applicables à la somme de deux composés ou plus). Il incombe à chaque laboratoire de garantir que les appareils qu’ils utilisent atteignent ces LQ. Sur demande des clients, la norme peut être appliquée uniquement à l’analyse des PCB ou des POC.
