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Dieses Dokument legt ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Pyrrolizidinalkaloiden (PA) in den in Tabelle 1 angegebenen Konzentrationsbereichen in Allein- und Ergänzungsfuttermitteln sowie in Grünfutter mittels Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC MS/MS) nach Aufreinigung durch Festphasenextraktion (SPE, en: solid phase extraction) fest.
Tabelle 1 - Zusammenfassung der im Ringversuch geprüften Konzentrationsbereiche je PA
ANMERKUNG 1 Ein zweites Verfahren war Teil des Haupt-Ringversuchs zur Verfahrensvalidierung. Bei diesem Verfahren werden PA N Oxide durch Zugabe von Zinkpulver zum Extrakt des Futtermittels reduziert. Die folgenden Schritte entsprechen dem ersten und wichtigsten Verfahren. Die quantitativen Ergebnisse für jedes PA mit Ausnahme des PA vom Otonecin-Typ Senkirkin stellen die Summe der freien PA-Base und ihres entsprechenden N Oxids dar.
ANMERKUNG 2 Aufgrund einer unzureichenden Anzahl von Daten für einige Analyt-Matrix-Kombinationen war die statistische Auswertung für die Normung nicht gültig. Die erhaltenen Daten weisen auf die Anwendbarkeit des Verfahrens in erfahrenen Laboren mit entsprechenden Qualitätssicherungsmaßnahmen hin. Daher ist die Verfahrensbeschreibung als informativer Anhang (Anhang D) beigefügt.
Reģistrācijas numurs (WIID)
64664
Darbības sfēra
Dieses Dokument legt ein Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Pyrrolizidinalkaloiden (PA) in den in Tabelle 1 angegebenen Konzentrationsbereichen in Allein- und Ergänzungsfuttermitteln sowie in Grünfutter mittels Flüssigchromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC MS/MS) nach Aufreinigung durch Festphasenextraktion (SPE, en: solid phase extraction) fest.
Tabelle 1 - Zusammenfassung der im Ringversuch geprüften Konzentrationsbereiche je PA
ANMERKUNG 1 Ein zweites Verfahren war Teil des Haupt-Ringversuchs zur Verfahrensvalidierung. Bei diesem Verfahren werden PA N Oxide durch Zugabe von Zinkpulver zum Extrakt des Futtermittels reduziert. Die folgenden Schritte entsprechen dem ersten und wichtigsten Verfahren. Die quantitativen Ergebnisse für jedes PA mit Ausnahme des PA vom Otonecin-Typ Senkirkin stellen die Summe der freien PA-Base und ihres entsprechenden N Oxids dar.
ANMERKUNG 2 Aufgrund einer unzureichenden Anzahl von Daten für einige Analyt-Matrix-Kombinationen war die statistische Auswertung für die Normung nicht gültig. Die erhaltenen Daten weisen auf die Anwendbarkeit des Verfahrens in erfahrenen Laboren mit entsprechenden Qualitätssicherungsmaßnahmen hin. Daher ist die Verfahrensbeschreibung als informativer Anhang (Anhang D) beigefügt.
