| Nosaukums | La présente Norme européenne spécifie une méthode [1] de détermination de la teneur en saxitoxine (STX), décarbamoyle saxitoxine (dcSTX), néosaxitoxine (NEO), décarbamoyle néosaxitoxine (dcNEO), gonyautoxines 1 et 4 (GTX1,4 ; somme des isomères), gonyautoxines 2 et 3 (GTX2,3 ; somme des isomères), gonyautoxine 5 (GTX5, également appelée B1), gonyautoxine 6 (GTX6, également appelée B2), décarbamoyle gonyautoxines 2 et 3 (dcGTX2,3 ; somme des isomères), N-sulfocarbamoyle gonyautoxines 1 et 2 (C1,2 ; somme des isomères) et, sous réserve de la disponibilité de matériaux de référence certifiés, N-sulfocarbamoyle gonyautoxines 3 et 4 (C3,4 ; somme des isomères) dans les moules, les huîtres, les coquilles Saint-Jacques et les palourdes (crues). L’expérience en laboratoire a montré que cette méthode peut également être appliquée à d’autres coquillages [2], [3] et produits cuits à base de coquillages. La méthode décrite a été validée dans le cadre d’une étude interlaboratoires [4], [5] et a également été vérifiée lors d’un essai de performance EURL portant sur la toxicité globale des échantillons [6]. Les toxines non disponibles à l’occasion de la première étude interlaboratoires [4], [5], par exemple dcGTX2,3 et dcNEO, ont été validées lors de deux nouvelles études interlaboratoires [7], [8]. Les plus bas taux validés [4], [5], [8], sont exprimés en µg de toxine (en tant que base libre) par kg de chair de coquillage, et en µmol/kg de chair du coquillage. Ils sont indiqués dans le Tableau 1.
La détermination de la teneur en GTX6 (B2) n’était pas incluse dans la première étude interlaboratoires, mais plusieurs laboratoires ont détecté directement cette toxine après l’extraction en phase solide avec purification par échange d’ions (SPE-COOH). Ils ont indiqué une concentration massique de 30 µg/kg ou plus dans certains échantillons. En conséquence, la présente méthode peut être employée pour doser directement GTX6 (B2), à condition de disposer de l’étalon. Il est actuellement possible de déterminer la teneur en GTX6 après hydrolyse de la fraction 2 de la purification SPE-COOH, décrite au 6.4 en tant que NEO. La quantification indirecte de GTX6 a été validée dans le cadre de deux études interlaboratoires supplémentaires [7], [8].
La première étude interlaboratoires incluait une détermination de la teneur en C3,4. La présente méthode peut être employée pour quantifier directement C3,4, à condition de disposer de l’étalon. Si aucun étalon n’est disponible, les N-sulfocarbamoyle gonyautoxines C3,4 peuvent être quantifiées seulement en tant que GTX1,4 si le même protocole d’hydrolyse que celui utilisé pour GTX6 (6.4) est appliqué à la fraction 1 de la purification SPE-COOH (voir [10]). |
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| Darbības sfēra | La présente Norme européenne spécifie une méthode [1] de détermination de la teneur en saxitoxine (STX), décarbamoyle saxitoxine (dcSTX), néosaxitoxine (NEO), décarbamoyle néosaxitoxine (dcNEO), gonyautoxines 1 et 4 (GTX1,4 ; somme des isomères), gonyautoxines 2 et 3 (GTX2,3 ; somme des isomères), gonyautoxine 5 (GTX5, également appelée B1), gonyautoxine 6 (GTX6, également appelée B2), décarbamoyle gonyautoxines 2 et 3 (dcGTX2,3 ; somme des isomères), N-sulfocarbamoyle gonyautoxines 1 et 2 (C1,2 ; somme des isomères) et, sous réserve de la disponibilité de matériaux de référence certifiés, N-sulfocarbamoyle gonyautoxines 3 et 4 (C3,4 ; somme des isomères) dans les moules, les huîtres, les coquilles Saint-Jacques et les palourdes (crues). L’expérience en laboratoire a montré que cette méthode peut également être appliquée à d’autres coquillages [2], [3] et produits cuits à base de coquillages. La méthode décrite a été validée dans le cadre d’une étude interlaboratoires [4], [5] et a également été vérifiée lors d’un essai de performance EURL portant sur la toxicité globale des échantillons [6]. Les toxines non disponibles à l’occasion de la première étude interlaboratoires [4], [5], par exemple dcGTX2,3 et dcNEO, ont été validées lors de deux nouvelles études interlaboratoires [7], [8]. Les plus bas taux validés [4], [5], [8], sont exprimés en µg de toxine (en tant que base libre) par kg de chair de coquillage, et en µmol/kg de chair du coquillage. Ils sont indiqués dans le Tableau 1.
La détermination de la teneur en GTX6 (B2) n’était pas incluse dans la première étude interlaboratoires, mais plusieurs laboratoires ont détecté directement cette toxine après l’extraction en phase solide avec purification par échange d’ions (SPE-COOH). Ils ont indiqué une concentration massique de 30 µg/kg ou plus dans certains échantillons. En conséquence, la présente méthode peut être employée pour doser directement GTX6 (B2), à condition de disposer de l’étalon. Il est actuellement possible de déterminer la teneur en GTX6 après hydrolyse de la fraction 2 de la purification SPE-COOH, décrite au 6.4 en tant que NEO. La quantification indirecte de GTX6 a été validée dans le cadre de deux études interlaboratoires supplémentaires [7], [8].
La première étude interlaboratoires incluait une détermination de la teneur en C3,4. La présente méthode peut être employée pour quantifier directement C3,4, à condition de disposer de l’étalon. Si aucun étalon n’est disponible, les N-sulfocarbamoyle gonyautoxines C3,4 peuvent être quantifiées seulement en tant que GTX1,4 si le même protocole d’hydrolyse que celui utilisé pour GTX6 (6.4) est appliqué à la fraction 1 de la purification SPE-COOH (voir [10]). |
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