| Nosaukums | Le présent document spécifie une méthode [1] de détermination de la teneur en saxitoxine (STX), décarbamoyle saxitoxine (dcSTX), néosaxitoxine (NEO), décarbamoyle néosaxitoxine (dcNEO), gonyautoxines 1 et 4 (GTX1,4 ; somme des isomères), gonyautoxines 2 et 3 (GTX2,3 ; somme des isomères), gonyautoxine 5 (GTX5), gonyautoxine 6 (GTX6), décarbamoyle gonyautoxines 2 et 3 (dcGTX2,3 ; somme des isomères), N sulfocarbamoyle gonyautoxines 2 et 3 (C1,2 ; somme des isomères) et N sulfocarbamoyle gonyautoxines 1 et 4 (C3,4 ; somme des isomères) dans les moules, les huîtres, les coquilles Saint Jacques et les palourdes (crues). L’expérience en laboratoire a montré que le présent document peut également être appliqué à d’autres invertébrés marins [2], [3] et produits transformés de ces espèces. Toutefois, aucune étude de validation interlaboratoires complète conformément à l’ISO 5725 2 [21] n’a été réalisée jusqu’à présent. La méthode décrite a été validée dans le cadre d’une étude interlaboratoires [4], [5] et a également été vérifiée lors d’un essai de performance du Laboratoire de référence de l’Union européenne pour les biotoxines marines (EURLMB) portant sur la toxicité globale des échantillons [6]. Les toxines non disponibles à l’occasion de la première étude interlaboratoires [4], [5], par exemple dcGTX2,3 et dcNEO, ont été validées lors de deux nouvelles études interlaboratoires [7], [8]. Les plus bas taux validés [4], [5], [8], sont exprimés en fraction massique de toxine (en tant que base libre) en µg/kg de chair de coquillage, et en µmol/kg de chair de coquillage. Ils sont indiqués dans le Tableau 1.
[Tableau 1 - Plus bas taux validés]
La détermination de la teneur en GTX6 n’était pas incluse dans la première étude interlaboratoires, mais plusieurs laboratoires ont détecté directement cette toxine après l’extraction en phase solide avec purification par échange d’ions (SPE COOH). Ils ont indiqué une fraction massique (base libre) de 30 µg/kg ou plus dans certains échantillons. En conséquence, la présente méthode peut être employée pour doser directement GTX6, à condition de disposer de l’étalon. Lorsque l’étalon de GTX6 n’est pas disponible sur le marché, il est possible de déterminer la teneur en GTX6 après hydrolyse de la fraction 2 de la purification SPE COOH, décrite en 7.4 en tant que NEO. La quantification indirecte de GTX6 a été validée dans le cadre de deux études interlaboratoires supplémentaires [7], [8]. Une étude visant à comparer la quantification directe et indirecte de GTX6 a été réalisée à l’EURLMB [16].
La première étude interlaboratoires incluait une détermination de la teneur en C3,4. La présente méthode peut être employée pour quantifier directement C3,4, à condition de disposer de l’étalon. Si aucun étalon n’est disponible, les N sulfocarbamoyle gonyautoxines C3,4 peuvent être quantifiées en tant que GTX1,4 mais seulement si le même protocole d’hydrolyse que celui utilisé pour GTX6 (7.4) est appliqué à la fraction 1 de la purification SPE COOH [10]. Une étude visant à comparer la quantification directe et indirecte de C3,4 a été réalisée à l’EURLMB [16]. |
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| Darbības sfēra | Le présent document spécifie une méthode [1] de détermination de la teneur en saxitoxine (STX), décarbamoyle saxitoxine (dcSTX), néosaxitoxine (NEO), décarbamoyle néosaxitoxine (dcNEO), gonyautoxines 1 et 4 (GTX1,4 ; somme des isomères), gonyautoxines 2 et 3 (GTX2,3 ; somme des isomères), gonyautoxine 5 (GTX5), gonyautoxine 6 (GTX6), décarbamoyle gonyautoxines 2 et 3 (dcGTX2,3 ; somme des isomères), N sulfocarbamoyle gonyautoxines 2 et 3 (C1,2 ; somme des isomères) et N sulfocarbamoyle gonyautoxines 1 et 4 (C3,4 ; somme des isomères) dans les moules, les huîtres, les coquilles Saint Jacques et les palourdes (crues). L’expérience en laboratoire a montré que le présent document peut également être appliqué à d’autres invertébrés marins [2], [3] et produits transformés de ces espèces. Toutefois, aucune étude de validation interlaboratoires complète conformément à l’ISO 5725 2 [21] n’a été réalisée jusqu’à présent. La méthode décrite a été validée dans le cadre d’une étude interlaboratoires [4], [5] et a également été vérifiée lors d’un essai de performance du Laboratoire de référence de l’Union européenne pour les biotoxines marines (EURLMB) portant sur la toxicité globale des échantillons [6]. Les toxines non disponibles à l’occasion de la première étude interlaboratoires [4], [5], par exemple dcGTX2,3 et dcNEO, ont été validées lors de deux nouvelles études interlaboratoires [7], [8]. Les plus bas taux validés [4], [5], [8], sont exprimés en fraction massique de toxine (en tant que base libre) en µg/kg de chair de coquillage, et en µmol/kg de chair de coquillage. Ils sont indiqués dans le Tableau 1.
[Tableau 1 - Plus bas taux validés]
La détermination de la teneur en GTX6 n’était pas incluse dans la première étude interlaboratoires, mais plusieurs laboratoires ont détecté directement cette toxine après l’extraction en phase solide avec purification par échange d’ions (SPE COOH). Ils ont indiqué une fraction massique (base libre) de 30 µg/kg ou plus dans certains échantillons. En conséquence, la présente méthode peut être employée pour doser directement GTX6, à condition de disposer de l’étalon. Lorsque l’étalon de GTX6 n’est pas disponible sur le marché, il est possible de déterminer la teneur en GTX6 après hydrolyse de la fraction 2 de la purification SPE COOH, décrite en 7.4 en tant que NEO. La quantification indirecte de GTX6 a été validée dans le cadre de deux études interlaboratoires supplémentaires [7], [8]. Une étude visant à comparer la quantification directe et indirecte de GTX6 a été réalisée à l’EURLMB [16].
La première étude interlaboratoires incluait une détermination de la teneur en C3,4. La présente méthode peut être employée pour quantifier directement C3,4, à condition de disposer de l’étalon. Si aucun étalon n’est disponible, les N sulfocarbamoyle gonyautoxines C3,4 peuvent être quantifiées en tant que GTX1,4 mais seulement si le même protocole d’hydrolyse que celui utilisé pour GTX6 (7.4) est appliqué à la fraction 1 de la purification SPE COOH [10]. Une étude visant à comparer la quantification directe et indirecte de C3,4 a été réalisée à l’EURLMB [16]. |
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